原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。
②浓度方式测量 如直接测荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min。按“B”键进入空白值测量状态,连续用标准系列的0管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值(即让仪器自动扣底)即可开始测量。先依次测标准系(可不再测0管)。标列测完后应仔细清洗进样器(更换一支),并再用0管测试使读数基本回零后、才能测试剂空白和样品,每测不同的样品前都应清洗进样器,记录(或打印)下测量数据。
③仪器自动方式利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热后,还需输入必要的参数,即:样品量(g或mL);稀释体积(mL);进样体积(mL);结果的浓度单位;标准系列各点的重复测量次数;标准系列的点数(不计零点)及各点的浓度值。首先进入空白值测量状态连续用标列的0管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后,再依次测标列(此时0管需再测一次)。在测样液前,需再进入空白值测量状态,先用标列0管测试使读数复原并稳定后,再用两个试剂空白各进一次样,让仪器取其均值作为扣底的空白值,随后即可依次测样品。测定完毕后退回主菜单,选择“打印报告”即可将测定结果打出。
推荐
