青蒿素哌喹片的鉴别方法
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于青蒿素10mg)加二氯甲烷3ml,使溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液(1)取青蒿素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含3mg的溶液。对照品溶液(2)取哌喹对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含18mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氯甲烷正己烷二乙胺(5:5:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上(薄层板预饱和20分钟),展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;再喷以茴香醛甲醇溶液(取冰醋酸10m与浓硫酸5ml,缓缓加到55ml甲醇中,放冷,将此溶液加人含有0.5ml茴香醛的30ml甲醇中,摇匀,避光保存),在110℃加热3~5分钟使显色。结果判定紫外灯光(254mm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(2)的主斑点一致;显色后,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(1)的主斑点一致。(2)在青蒿素与哌喹含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(3)取本品细粉适量(约相当于青嵩素60mg),加丙酮2ml,振摇使溶解,滤过,滤液置60℃水浴蒸干,在80℃千燥30分钟,照红外分光光度法(通则0402)测定。除在1574cm-处的一组小吸收峰外,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集220图)一致(4)取本品细粉适量(约相当于哌喹100mg),加0.1mol/L盐酸溶液15ml,振摇使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加lmol/L氢氧化钠溶液2ml,使析出白色沉淀,再加二氯甲烷15ml,振摇提取,静置分层,取二氯甲烷层用水洗涤2次,每次15ml,取二氯甲烷层,通过无水硫酸钠滤过,滤液置60℃水浴蒸干,在80℃干燥30分钟,照红外分光光度法(通则0402)测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集274图)致以上(1)、(2)两项可选做一项
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