磷酸哌喹片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),精密称定,置50m1量瓶中,加流动相适量振摇使磷酸哌喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀杂质Ⅰ对照品贮备液、杂质Ⅱ对照品贮备液杂质Ⅲ对照品贮备液、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸哌喹有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I(349nm)、杂质Ⅱ(317mm)或杂质Ⅲ(349nm)保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得过磷酸哌喹标示量的0.5%,其他单个杂质(349nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),杂质总量不得过2.5%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。
供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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