米氮平的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约15mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解,滴加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀(2)取本品适量,加盐酸溶液(9→1000溶解并稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm与315nm波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
旋光度取本品适量,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m1中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-0.1°至+0.1°。碱度取本品0.10g,加水10ml,充分振摇,滤过,取滤液依法测定(通则0631),pH值应为7.0~8.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加50%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,加50%乙腈溶液定量稀释制成每1m中约含1.5g的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10ml量瓶中用50%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇四氢呋喃-乙腈-四甲基氢氧化铵缓冲溶液(取四甲基氢氧化铵36.0g,加水1900ml,振摇,用磷酸调节pH值至7.4,用水稀释至2000ml,摇匀)(12.5:7.5:15:65)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按米氮平峰计算不低于1500,米氮平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.5%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
