多巴丝肼片的检查方法
盐酸丝肼与盐酸三羟苄基苄丝肼照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于左旋多巴100ng与盐酸苄丝肼28.5mg),置200ml量瓶中,加流动相180ml,超声2分钟,振摇15分钟,使左旋多巴与盐酸苄丝肼溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸丝肼与盐酸三羟苄基苄丝肼对照品各适量,精密称定,分别加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中均约含0.285mg的溶液;再取左旋多巴对照品约100mg与盐酸苄丝肼对照品约28.5mg,精密称定,置同一200m量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,精密加入上述盐酸丝肼溶液2nl与盐酸三羟苄基苄丝肼溶液3ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mo/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005mol/L癸烷基磺酸钠)为流动相,用磷酸调节pH值至3.5;左旋多巴检测波长为270nm,待左旋多巴峰出峰完全后检测波长改为20nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按苄丝肼峰计算不低于000,左旋多巴峰、丝肼峰、苄丝肼峰与三羟苄基苄丝肼峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算限度盐酸丝肼与盐酸三羟苄基苄丝肼的含量应分别不得过盐酸苄丝肼标示量的2.0%与3.0%其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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