实验室分析设备--常量凯氏定法操作方法
准确称取固体样品0.2-2g(半固体样品2-5g,液体样品10-20ml),小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,按上图安装消化装置,于凯氏烧瓶口放一漏斗,并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至液体变蓝绿色透明后,再继续加热微沸30min。冷却,小心加入200ml蒸馏水,再放冷,加入玻璃珠数粒,以防止蒸馏时沸腾。
将凯氏烧瓶按上图蒸馏装置方式连好,塞紧瓶口,冷凝管下端插入吸收瓶液面下,瓶内预先装入50ml,40g/l硼酸溶液及混合指示剂2-3滴。放松夹子,通过漏斗加入70-80ml,400g/l氢氧化钠溶液,并摇动凯氏瓶,至瓶内溶液变为深蓝色,或产生黑色沉淀,再加入100ml蒸馏水(从漏斗中加入),夹紧夹子,加热蒸馏,至氨全部蒸出(馏液约250ml即可),将冷凝管下端提离液面,用蒸馏水冲洗管口,继续蒸馏1min,用表面皿接几滴馏出液,以奈氏试剂检查,如无红棕色物生成,表示蒸馏完毕,即可停止加热。
将上述吸收液用0.1000mol/l盐酸标准溶液直接滴定至有蓝色变为微红色即为终点,记录盐酸溶液用量,同时做一试剂空白试验(除不加样品外,从消化开始操作完全相同),记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。
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