青蒿琥酯片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定,供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于青蒿琥酯40mg),置10ml量瓶中,加乙腈适量,超声使青蒿琥酯溶解,放冷,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用乙腈稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见青蒿琥酯有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,如有与双氢青蒿素(呈两个色谱峰)峰保留时间一致的色谱峰,两峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),如有与青蒿素保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),如有与杂质I(相对保留时间约为2.7)保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.07后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和(杂质I峰面积乘以校正因子0.07计算)不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3.5‰%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.9g,氢氧化钠0.9g,加水800m使溶解,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8,用水稀释至1000m1)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液,立即测定。对照品溶液临用新制。取青蒿琥酯对照品约12.5mg精密称定,置25ml量瓶中,加乙腈适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,加溶出介质定量稀释制成每1m中约含0.05mg(50mg规格)或0.1mg(100mg规格)的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5gm或效能相当的色谱柱),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水900ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000m1)(50:50)为流动相;流速为每分钟1.5ml;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样体积100μl。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512)分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
