苯磺酸氨氯地平片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氨氯地平50mg),置50ml量瓶中,加流动相约40ml,超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解,取出,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯磺酸氨氯地平有关物质Ⅱ项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,氨氯地平杂质Ⅰ峰(相对保留时间约0.5)的峰面积乘以2不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),氨氯地平杂质Ⅰ峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。
含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)。溶出条件以盐酸溶液(0.91000)500m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中含氨氯地平5gg的溶液。
对照品溶液取苯磺酸氨氯地平对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1m1中约含氨氯地平5g的溶液。
系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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