苯磺酸氨氯地平片的鉴别检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氨氯地平0mg),加甲醇4ml,超声约20分钟使苯磺酸氨氯地平溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取苯磺酸氨氯地平对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含氨氯地平5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲基异丁基酮-冰醋酸-水(2:1:1)的上层液为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,喷以稀碘化铋钾试液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加盐酸溶液(0.9-1000使苯磺酸氨氯地平溶解并稀释制成每1ml中含氨氯地平10gg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)在200~400nm范围内扫描,在239nm与365nm的波长处有最大吸收,在225nm±3nm的波长处有最小吸收以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氨氯地平50mg),置50ml量瓶中,加流动相约40ml,超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解,取出,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯磺酸氨氯地平有关物质Ⅱ项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,氨氯地平杂质Ⅰ峰(相对保留时间约0.5)的峰面积乘以2不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),氨氯地平杂质Ⅰ峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)。溶出条件以盐酸溶液(0.91000)500m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中含氨氯地平5gg的溶液。对照品溶液取苯磺酸氨氯地平对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1m1中约含氨氯地平5g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
