注射用氢溴酸右美沙芬的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的水溶液显溴化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含氢溴酸右美沙芬5.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品,加水溶解并制成每1ml中含氢溴酸右美沙芬5.0mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成毎1ml中约含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氢溴酸右美沙芬有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰,杂质I、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积的0.5倍(0.5%),且其峰面积(或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.250.5倍之间的杂质峰不得超过1个;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计杂质名称相对保留时间杂质Ⅱ0.4杂质Ⅲ0.8杂质Ⅳ含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过2.0%细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg氢溴酸右美沙芬中含内毒素的量应小于15EU。无菌取本品,用0.9%无菌氯化钠溶液适量溶解后,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
