氢溴酸右美沙芬的检查方法
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为52~6.5乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加乙醇10m溶解后,溶液应澄清无色。N,N-二甲基苯胺取本品0.50g,加水20m1,置水浴中加热溶解后冷却,加1mol/L醋酸溶液2m和1%亚硝酸钠溶液1ml,再加水使成25ml,摇匀;如显色,与对照液(取N二甲基苯胺对照品20mg,精密称定,置20m量瓶中,加水适量,于水浴中温热使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)lml,用同方法处理后的颜色比较,不得更深(0.001%)。酚类化合物取本品约5mg,加3mol/L盐酸溶液1滴,水1ml和三氯化铁试液2滴,混匀,加铁氰化钾试液2滴,2分钟后,不得显蓝绿色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氢溴酸右美沙芬适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,置紫外光灯(365mm)下照射24小时。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( AgilentZorbax sb c18,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.11g与硝酸铵0.56g,加水450ml与乙腈300ml使溶解,用冰醋酸约220ml调节pH值至2.0,用水稀释至1000m)-乙腈(72:28)为流动相;检测波长为280m;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,主成分色谱峰的保留时间约为16分钟,右美沙芬峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于3.5。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰,杂质I、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),且其峰面积(或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.25~0.5倍之间的杂质峰不得超过1个;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。杂质名称相对保留时间杂质I杂质Ⅱ杂质Ⅲ杂质Ⅳ0.残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约1g,精密称定,置20m1顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、丙酮与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含0.6mg、1.0mg与0.18mg的混合溶液,精密量取5ml,置20m顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为32℃,维持7分钟,以每分钟50℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为150℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为3.5%~5.5%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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