硫酸长春新碱的检查方法
检查
酸度取本品10mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5溶液的澄清度与颜色取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液(1)取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液供试品溶液(2)精密量取供试品溶液(1)1m,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硫酸长春新碱和硫酸长春碱适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶(粒度5m)为填充剂;取二乙胺15ml,加水985ml,用磷酸调节pH值至7.5,为流动相A;甲醇为流动相B。按下表程序梯度洗脱;流速约为每分钟2ml;检测波长为297nm;进样体积20时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)122222238系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,长春新碱的保留时间约为14分钟,长春新碱峰与长春碱峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注人液相色谱仪,记录色谱图,测量峰面积,按下列公式计算(1)最大杂质量(%)=7+25×100%(2)有关物质总量(%)=+听100%式中r;为除溶剂峰以外供试品溶液(1)中最大杂质的峰面积r为除溶剂峰以外供试品溶液(1)中所有有关物质的峰面积的和;r为供试品溶液(2)中的长春新碱峰面积限度最大杂质量不得过2.0%,有关物质总量不得过5.0%干燥失重取本品,在105℃减压干燥2小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。
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