二氟尼柳的检查方法
有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m中约含50g的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以正己烷-二氧六环冰醋酸(85:10:5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各5μ,分别点于同薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液与对照溶液见有关物质Ⅰ项下。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-乙腈冰醋酸(55:23:30:2)为流动相;检测波长为254nm;进样体积5l系统适用性要求理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.3%(通则0831)。含氟量取本品约13mg,精密称定,照氟检查法(通则0805)测定,按干燥品计算,含氟量应为14.5%~15.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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