二氟尼柳片的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于二氟尼柳2mg),加乙醇10ml,振摇使二氟尼柳溶解,加三氯化铁试液1滴,即显深紫色。(2)取有关物质项下的供试品溶液2ml,用乙腈-水(4:1)稀释至50ml,作为供试品溶液;另取二氟尼柳对照品适量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取含量测定项下的供试品溶液,用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm与315nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含二氟尼柳1.omg溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用乙腈-水(4:1)稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:25:70:2)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取羟甲基氨基甲烷121g,加水溶解并稀释至9000m,用25%枸橼酸溶液调节pH值至7.2,并用水稀释至10000m)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30g的溶液。对照品溶液取二氟尼柳对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含304g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在306nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
