二氟尼柳胶囊的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于二氟尼柳2mg),加乙醇1oml振摇,加三氯化铁试液1滴,即显深紫色。(2)取含量测定项下的供试品溶液,用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm与315nm的波长处有最大吸收。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的内容物适量(约相当于二氟尼柳50mg),加甲醇5ml,振摇使二氟尼柳溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液取二氟尼柳对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以正己烷-二氧六环冰醋酸(85:10:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5μ1,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基氨基甲烷121g加水溶解并稀释至9000ml,用25%枸橼酸溶液调节pH值至7.2,并用水稀释至10000m)9ooml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10m,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含二氟尼柳30吗g的溶液。对照品溶液取二氟尼柳对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含301g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在306nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
