关于二氟尼柳的物质检查介绍
有关物质Ⅰ
照菏层色谱法（通则0502）试验。
供试品溶液：取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含10mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。
色谱条件：采用硅胶GF254薄层板，以正己烷-二氧六环-冰醋酸（85:10:5）为展开剂。
测定法：吸取供试品溶液与对照溶液各5µL，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
限度：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
有关物质Ⅱ
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液与对照溶液：见有关物质Ⅰ项下。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55:23:30:2）为流动相，检测波长为254nm，进样体积5μL。
系统适用性要求：理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
干燥失重
取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在5℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 0.3%（通则 0831）。
含氟量
取本品约13mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，按干燥品计算，含氟量应为14.5%~15.5%。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
推荐
