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关于盐酸帕罗西汀药物的残留溶剂的测定

2024.5.09

  盐酸帕罗西汀药物的照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

  1、内标溶液:取正丙醇适量,用二甲基亚砜制成每1mL中约含5mg的溶液。

  2、供试品溶液:取本品约2。0g,精密称定,置20mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,登顶空瓶中,密封。

  3、对照品溶液:分别取甲醇、乙醇、 丙酮、四氢呋喃、吡啶与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中各含3mg、5mg、5mg、0。72mg、0。2mg与0。89mg的溶液,精密量取上述溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置顶空瓶中,密封。

  4、色谱条件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟6°C的速率升温至80℃,维持5分钟,再以每分钟40℃的速率升温至150℃,维持5分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。

  5、系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,理论板数按正丙醇峰计算不低于10000,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  6、测定法:取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。

  7、限度:按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。

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