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盐酸帕罗西汀

2023.7.31

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在水中极微溶解;在0.1mol/L盐酸溶液中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为88°至-91°。

鉴别

(1)取本品,加甲醇溶解并制成每1ml中含50μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在235mm、265mm、27lnm与295nm的波长处有最大吸收。235nm波长处的吸光度与295nm波长处的吸光度比值应为0.92~0.96。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。(5)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸帕罗西汀与反式帕罗西汀对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。色谱条件用a-酸糖蛋白键合硅胶为填充剂(4.0mm100mm,5μm);以磷酸氢二钾缓冲液(取磷酸氢二钾1.4g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(94:6)为流动相;柱温为30℃;检测波长为295nm;进样体积10μl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,帕罗西汀峰与反式帕罗西汀峰之间的分离度应大于2.2。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有反式帕罗西汀峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂四氢呋喃-水(1:9)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液系统适用性溶液取盐酸帕罗西汀、杂质I与杂质Ⅱ对照品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml各含10μg的混合溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以三氟乙酸四氢呋喃水(5:100:900为流动相A,三氟乙酸四氢呋喃乙腈(5:100:900为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为295nm;进样体积20pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)8827080系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与帕罗西汀,帕罗西汀峰、杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度均应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液取正丙醇适量,用二甲基亚砜制成每1ml中约含5mg的溶液供试品溶液取本品约2.0g,精密称定,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置顶空瓶中,密封对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中各含3mg、5mg、5ng、0.72mg、0.2mg与0.89mg的溶液。精密量取上述溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟6℃的速率升温至80℃,维持5分钟, 再以每分钟40℃的速率升温至150℃,维持5分钟;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按正丙醇峰计算不低于10000,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分为2.0%~3.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸帕罗西汀对照品约10mg,精密称定,置100m量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液分别取盐酸帕罗西汀、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ对照品各5mg,置同一1ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相;检测波长为295nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ、帕罗西汀与杂质Ⅱ,理论板数按帕罗西汀峰计算不低于3000,帕罗西汀峰、杂质I峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

抗抑郁药。

贮藏

密封保存。

制剂

盐酸帕罗西汀片

杂质

质I(去氟帕罗西汀)NHC19H20NO3310.37 杂质Ⅱ(N-甲基帕罗西汀) C20H2FNO3343.39

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