关于双氢氯噻嗪的物质检查介绍
1、酸碱度
取本品0.50g，加水25mL，振摇2分钟，滤过，取续滤液10mL，加0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2mL与甲基红指示液0.15mL，溶液应显黄色。再加0.01mol/L盐酸溶液0.4mL，溶液应呈红色。
2、氯化物
取本品1.0g，加水20mL，振摇，滤过，分取滤液10mL，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
3、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液：取本品约15mg，加有机相[甲醇-乙腈（1:1）]2.5mL溶解后，用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2）]稀释至10mL，摇匀。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用混合溶剂[有机相水相（1:3）]定量稀释制成每1mL中含7.5µg的溶液。
系统适用性溶液：取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品各约15mg，置同一100mL量瓶中，加有机相25mL溶解，用水相稀释至刻度，摇匀，量取适量，加混合溶剂稀释制成每1mL中各约含7.5µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水相-甲醇-四氢呋喃（94:5:1）为流动相A，以水相-甲醇-四氢呋喃（50:50:5）为流动相B，流速为每分钟1.0mL，按下表进行梯度洗脱，检测波长为224nm，进样体积10µL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，氢氯噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍（0.05%）的峰忽略不计。
4、残留溶剂
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。
内标溶液：取异丙醇适量，用水定量稀释制成每1mL约含0.2mg的溶液。
供试品溶液：取本品约0.25g，精密称定，置20mL顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺2mL，振摇使溶解，精密加内标溶液1mL，用水稀释至10mL，密封，摇匀。
对照品溶液：分别取甲醇与乙醇，精密称定，用水定量稀释制成每1mL含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液，精密量取5mL，置20mL顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺2mL，精密加内标溶液1mL，用水稀释至10mL，密封。
色谱条件：以6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为40°C，维持8分钟后，以每分钟45°C的速率升温至200℃，维持3分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。
测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。
限度：按内标法以峰面积比值计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
5、干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
6、炽灼残渣
不得过0.1%（通则0841）。
7、重金属
取本品1.0g，加氢氧化钠试液7mL溶解后，用水稀释至25mL，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十五。
