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水果中维生素C的测定

2018.3.22

一、目的与要求:

    1、掌握2.6-二氯酚靛酚测定维生素C的原理和方法。

    二、原理:

    还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2.6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。

    反应式如下:

还原型抗坏血酸染料(粉红色)脱氢型抗坏血酸染料(无色)

    三、试剂:

    (1)2%草酸溶液:溶解20克草酸结晶于200毫升水中,然后稀释至1000ml。

    (2)1%草酸溶液:取上述2%草酸溶液500ml,用水稀释至1000m1。

    (3)抗坏血酸标准溶液:准确称取20mg抗坏血酸,溶于1%草酸溶液中,移入lOml量瓶中,并用1%草酸溶液稀释至100毫升,混匀,置冰箱中保存。

    使用时吸取上述抗坏血酸5ml,置于50毫升容量瓶中,用1%草酸溶液定容之。此标准使用液每毫升含0.02mg维生素C。

    标定:吸取标准使用液5m1于三角烧瓶中,加入6%碘化钾溶液0.5ml,1%淀粉溶液3滴,再以0.001N碘酸钾标准溶液滴定,终点为淡蓝色。

计算如下:

        抗坏血酸浓度(mg/ml)=( V1×0.088)/V2

V1:滴定时所耗0.001N碘酸钾标准溶液的量(ml)

V2:所取抗坏血酸的量(ml)

0.088:lml O.0001N碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量(mg/m1)

      (4)2.6:二氯靛酚溶液:称取碳酸氢钠52mg,溶于200ml沸水中,然后称取2.6-二氯靛酚50mg,溶解在上述碳酸氢钠的溶液中,待冷,置于冰箱中过夜,次日过滤置于250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏,每星期至少标定1次。

标定方法:取5m1已知浓度的抗坏血酸标准溶液,加入1%草酸溶液5ml,摇匀,用上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉红色于15秒不褪色为止

每毫升染料溶液相当于Vc的毫克数=滴定度(T)=(C×V1)/V2

式中:

    C;抗坏血酸(V)的浓度(mg/m1)

    Vl:抗坏血酸的量(m1)

    V2:消耗染料溶液量(m1)

    (5)0.1N碘酸钾溶液:精确取干燥的碘酸钾0.100ml。0.3567克用水稀释至100ml.

    (6)0.001N碘酸钾溶液:吸取0.1N碘酸钾溶液1ml,用水稀释至100毫升。此溶液1ml相当于抗坏血酸0.088mg。

    (7)1%淀粉溶液。

    (8)6%碘化钾溶液。

     四、操作方法:

    1、称取适量(50.0-100.0克)样品,加等量的2%草酸溶液,倒入组织捣碎机中捣成匀浆。称取10.00-30.00克浆状样品(使其含有抗坏血酸1-5mg),置于小烧杯中,用1%草酸溶液将样品移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

2、将样液过滤,弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色,用白陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色,然后迅速吸取5-lOml滤液,置于50ml三角烧瓶中,用标定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之,直至溶液呈粉红色于15秒内不褪色为止。

   计算:                       

每百克样品中抗坏血酸毫克数=(V .T)/W×100

V:滴定时所耗去染料溶液的量(ml);

    T:lml染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量(mg)

    W:滴定时所取的滤液中含样品量(g).

    五、说明:

    (1)所有试剂配制最好用重蒸馏水。

    (2)样品取样后,应浸泡在已知量2%草酸溶液中使抗坏血酸受损失。以免发生氧化,使抗坏血酸受损失。

    (3)对动性的样品可用10%三氯醋酸代替2%草酸溶液提取;对含有大量Fe的样品,如储藏过久的罐头食品可用8%醋酸溶液代替草酸溶液提取。

    (4)整个操作过程要迅速,防止还原型抗坏血酸被氧化。

    (5)若样品滤液无色,可不加色陶土。须加白陶土的,要对每批新的白陶土测定回收率。加白陶土脱色过滤后,样品要迅速滴定。

      (6)滴定开始时,染料溶液要迅速加入,直至红色不立即消失而后尽可能一滴一滴地加入,并要不断振动三角烧瓶,直至呈粉红色于15秒内不消失为止。样品中可能有其他杂质也能还原2.6-二氯靛酚,但一般杂质还原该染料的速度均较抗坏血酸慢,所以滴定时以15秒钟红色不褪为终点。

    (7)测定样品溶液时必须同时作一空白对照,样品溶液滴定的毫升数须扣除空白液滴定的毫升数。


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