全自动定氮仪检测羊肉中挥发性盐基氮
挥发性盐基氮能有效地反映肉的新鲜度,新鲜肉、次鲜肉、变质肉之间挥发性盐基氮的差异非常明显,并与感官变化一致,是评定肉的新鲜度变化的客观指标。目前,通常采用半微量定氮法测定肉中的挥发性盐基氮,但该方法有操作过程繁琐、费时的缺点,其次在加样蒸馏时,碱的作用会使反应室内样液剧烈沸腾而发泡,带有氧化镁颗粒的泡沫往往会污染反应室顶部使其难以清洗。全自动定氮仪具有自动加液、蒸馏、吸收等功能,操作简单、省时快速、结果准确,被广泛应用于各类食品和饲料等的蛋白质测定,但应用在肉中测挥发性盐基氮的报导较少,且尚无标准的测定方法。
量取38%的浓盐酸9mL于容量瓶中,以蒸馏水稀释定容至1000mL。此溶液约为0.1mol/L,再进一步稀释至0.010mol/L,标定后浓度精确到0.0001mol/L。标定方法:取3g～5g无水碳酸钠,置于5cm扁形称量瓶中,270℃～300℃灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.02g,溶于50mL蒸馏水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。记录耗酸毫升数(V)。两次标定结果平均值作为盐酸液的摩尔浓度,若两次滴定结果误差超过0.2%,需重新标定。启动全自动定氮仪,进入手动模式,预热蒸气发生器5min～10min,之后添加酸吸收液(弃去前面的吸收液,直到开始流出正常酒红色接收液为止)。选择硼酸吸收液体积为30mL,调节接收液体积,确定蒸馏时间为5min,碱桶空着,按[选择]键设定加碱时间为0s。
用全自动定氮仪所测试样中的挥发性盐基氮的含量按下式进行计算,计算结果保留三位有效数字。X=(V1-V2)×C×14m×10/100×100式中:X—样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;V1—测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;V2—试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,mL;C—盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;14—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当氮的质量,mg;m—样品质量,g。
