关于左氧氟沙星的含量测定介绍
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
1、供试品溶液
取本品约50mg,精密称定,置50mL量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
2、对照品溶液
取左氧氟沙星对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液。
3、系统适用性溶液
取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含左氧氟沙星0.1mg、 环丙沙星和杂质E各5µg的混合溶液。
4、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300mL使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为294nm,进样体积10µL。
5、系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟,左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。
6、测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H20FN3O4的量。
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