实验室光谱仪器的应用--Pb元素分析
(1)干扰:
阴、阳离子几乎无干扰。
(2)注意事项:
①酸度低时易引起吸光度减少,必须控制溶液的酸度;
②283.3nm和217.0nm相比,具有好的信噪比和小的背景干扰效应,往往用作常规分析线。
铅可以用各种火焰测定而无明显干扰。通常采用空气一乙炔火焰,但也有检验工作者选用空气一丙烷火焰,使用这种火焰,铝、铍、铬、磷酸根和硫酸根有轻微干扰,但加入EDTA干扰可大为减少。
虽然217.0nm谱线明显地比283.3nm谱线灵敏,但由于其信噪比不好并得不到较好的检出限。再者,在217.0nm有较大的背景吸收,因此选用283.3nm谱线较佳。稀的含铅水溶液储存在玻璃或聚乙烯容量瓶中,在较短时间内即产生严重损失,用硝酸酸化可防止这种损失。
由于往往需要测定很低浓度的铅,火焰中0.01mg/L的检出限是不够的。如今石墨炉技术已成为测定铅的主要手段。
氯化物对铅测定的干扰大,过氯酸可引起信号严重降低。并且这种酸腐蚀石墨管,故不能应用。磷酸能提高信号,所有酸都降低铅的信号。当向样品溶液中加入正磷酸,石墨管用钼处理后,测定尿中铅时基体干扰最小。
应用磷酸二氢铵为基体改进剂,并从里沃夫平台上原子化,可以在许多生物体样品包括尿中无干扰地测定铅。
在此条件下,灰化温度可高达950℃,用硝酸镁为基体改进剂,温度还允许稍高点。里沃夫平台最佳原子化温度是1900℃。
也可以应用氢化物技术测定铅,但其灵敏度并不特别好。在加热的石英管内原子化,得到0.1mg/L的检出限。加入酒石酸和重铬酸钾明显地提高灵敏度,但铜和镍引起严重干扰。
Pb是有毒元素,是生物医药、食品和环保重点监测元素。
测定皮蛋中微量Pb,将试样捣碎成蛋泥,置于50mL瓷坩埚中,加5mL硝酸浸泡4h以上,先小火炭化,再用4.0g过硫酸铵在马弗炉内于500℃恒温2h,再升至800℃保持20min.用0.5mol/L硝酸溶解残留物。在灯电流10mA,光谱通带0.7nm,乙炔流量1.2L/min,空气流量7.5L/min,燃烧器高度6mm,测定Pb283.3nm吸光度,氘灯校正背景。回收率94.0%～98.0%。校正曲线的线性范围是0～3.00gμ/mL。
平台原子化测定全血中Pb,用0.3%Triton X-100稀释全血,用0.6%磷酸二氢铵0.4%硝酸铵为混合化学改进剂,直接测定血样中的Pb。没有化学改进剂存在时,800℃灰化时铅的吸光度下降了65%,用化学改进剂时Pb在800℃灰化损失仅为4%,背景吸光度值都在0.1以下。
