实验室光谱仪器的应用--Ai元素分析
1966年以前,许多检验工作者试图用不同化学计量的氧一乙炔火焰来测定铝,并经常应用有机溶剂来提高灵敏度。直到威立斯介绍应用氧化亚氮一乙炔火焰之后,才真正有了测定铝的完善方法。这种火焰在实际应用中没有发现干扰问题,乙酸可增加铝的吸收约10%,而钛的存在可提高吸收约25%。此外,硅略为降低铝的吸收。
在309.3nm,铝在氧化亚氮一乙炔火焰的特征浓度约为1mg/L1%在水溶液中其检出限约为0.03mg/L。由于铝在氧化亚氮一乙炔火焰中约电离10%,因此应该在样品和标准溶液中加入约0.1%的钾(氯化物)或其他易电离金属。
铝在pH8的条件下能与8-羟基喹啉络合而被MIBK所萃取。萃取不能超过三分钟,否则有共沉淀的危险。石墨炉测定铝时,应用氩气为载气,因为在氮的环境中,铝将形成稳定的化合物从而使灵敏度显著降低。
在稳定温度石墨炉中铝由里沃夫平台原子化,以50mg硝酸镁为基体改进剂,从而能够将灰化温度升高至1700℃。在非涂层石墨管中1mol/L过氯酸使铝的信号完全被抑制,0.5mol/L过氯酸抑制95%的信号当石墨管热解涂层质量差时,过氯酸产生严重干扰,而用质量好的热解石墨管,过氯酸高至0.5mol/L仍无干扰产生。
文献上报导的许多干扰,如CaCl2或CuCl2,果应用质量好的热解石墨管并加入硝酸镁为基体改进剂以及在稳定温度石墨管中从里沃夫平台上原子化时,这些干扰将大大减小或消除。当应用最大功率升温时,铝从里沃夫平台的最佳原子化温度为2500℃(纵向加热)。
石墨炉原子吸收光谱分析法测定Al,试液中不宜含有卤素酸。
邻苯二甲酸氢钾、铬天青S、磺基水杨酸、铁试剂和铝试剂等有机试剂对测定铝有增感效应。
大米、牛奶、奶粉、鱼、茶等食品中的铝,用硝酸+高氯酸(5+1)消解样品,残渣用5g/L硝酸镁+0.3%硝酸溶解。按照以下的升温程序:干燥温度300℃,斜坡时间25s保持时间5s;灰化温度1000℃,斜坡时间15s,持时间5s;原子化温度2500℃,斜坡时间0.8s,保持时间3s;净化温度2600℃,斜坡时间2s,保持时间1s。原子化阶段停气。由于石墨炉加热方式不同,此实验条件仅供参考。
用5mL0.02mol/ L EDTA二钠盐做抗凝剂,在<4℃的冰箱中保存血样,用5mL0.2%Triton X-100作稀释剂,在快速混合器上混匀后取样测定血液中铝。化学改进剂以K2Cr2O,Mg(NO3)2,(NH4)2HPO4效果较好。
