实验室光谱仪器的应用--Fe元素分析
(1)干扰:
①采用化学计量焰时,阴、阳离子的化学干扰几乎没有,但磷酸、硅的干扰还存在;
②用低温火焰时,化学干扰增强;
③血清铁的分析,除磷酸外,蛋白质也有干扰。
(2)注意事项:
①测定溶液应保持一定酸度,溶液的酸度低时,溶液组分变化引起吸光度相应变化,这点须加注意;
②若添加50%异丙醇,灵敏度可提高10倍;
③硅的干扰可加入EDTA来抑制;
④使用贫燃高温火焰有利于干扰的消除;
⑤灵敏线248.3nm背景较大,易选用较小狭缝,若干扰严重,可选择次灵敏线248.8nm或371.9nm。
铁是最经常用原子吸收测定的元素之一,大多是较低浓度的样品。在化学计量空气一乙炔火焰中,铁的测定几乎不存在干扰,仅发现来自硅的干扰,但这种干扰可加入200mg/L钙而消除。除了硅以外,锶、铝、锰、柠檬酸和酒石酸同样抑制铁的信号,其影响随燃烧器高度的增加而减小。柠檬酸对铁信号的强烈影响,加入磷酸或氯化钠可消除这种干扰。钴、铜和镍可使铁的信号严重降低,这种干扰与火焰条件密切相关;如燃气/助燃气的比值,火焰观测高度等。建议加入8羟基喹啉或加入镧来消除这种干扰。在分析生物样品时,大多数阳离子和阴离子、各种氧化态的铁以及各种螯合剂都没有影响。铝和硅对铁的信号略有抑制作用。
在强硝酸溶液中,特别在微还原性火焰中,铁的信号显著下降。但在强氧化性火焰中这种现象不明显。用氧化亚氮一乙炔火焰这种影响完全消失。虽然用氧化亚氮一乙炔火焰灵敏度较低,但在许多情况下还是可以被接受的。
在富燃空气一乙炔火焰中可以得到较高的灵敏度,但对不同氧化价态的铁呈现明显的差异,同时也产生硅和钙的干扰。因此建议采用贫燃火焰以免产生干扰。
最经常应用的248.3nm谱线的特征浓度为0.04mg/L1%。在谱带宽为0.2nm时,检出限约为0.005mg/L。
在灰尘中一般含铁量较高,因此石墨炉测定铁时极易出现污染问题。因此必须彻底清洗实验室器皿和使用自动进样器。
石墨炉原子吸收法测定铁时曾发现氯化物的干扰,硝酸镁是测定铁的适宜基体改进剂,它允许应用高至1450℃的灰化温度,从里沃夫平台原子化最佳温度是2400℃。
