实验室光谱仪器的应用--Cd元素分析
(1)干扰:
不存在化学和光谱干扰,高浓度的硅可降低镉的吸收。
(2)注意事项:
①分析溶液应保持一定的酸度,酸度低时成为胶浊状,使吸光度减少;
②镉的蒸气压较高,光源共振线易产生自吸,因此需使用较低灯电流。
镉在空气一乙炔火焰中易于测定且无任何干扰。在228.8nm谱线的特征浓度为0.02mg/L1%,其检出限达到0.0005mg/L。
测定较高浓度的镉,宜用326.1nm共振线,因其特征浓度约为20mg/L1%,从而可避免过多稀释。
虽然氯化物对镉的干扰由于CdCl的分解能相当低而不如对铅和铊那么显著,但是仍有许多作者报导氯化物或过氯酸的干扰,并试图加入磷酸或钼来消除这些干扰。Cd是易挥发性元素,加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸氢二铵并从稳定温度石墨炉的里沃夫平台上原子化,可以应用高至约800℃的灰化温度,加入硝酸镁,温度还可以再高一些。里沃夫平台最佳原子化温度是1700℃。
用石墨炉测定镉,最大问题之一是有污染的危险。许多试剂中也发现镉的空白高,因此经常需要纯化。
用1%Triton X--100+0.2%HNO3为稀释剂,Ni+Pd+NH4H2PO4为改进剂,塞曼校正背景,石墨平台原子化测定生物标样中的Cd和Pb,灰化温度可提高到900℃
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