紫外分光光度法测定复方硫磺乳膏的含量
复方硫磺乳膏为医院皮肤科常用制剂，主要用于治疗痤疮、疥疮、酒渣鼻等症。处方为：升华硫lOOg，樟脑l0g，薄荷脑l0g，基质加至1000g(常州市医院制剂规程1986：160)。该制剂质量控制以往仅作鉴别试验，为提高检测标准，现拟测其含量。而文献方法测定软膏制剂中硫的含量，操作较繁琐、费时。本实验采用紫外分光光度法，直接测定乳膏剂中升华硫的含量，结果满意。
1 仪器与试药
UV-1900PC型双光束紫外可见分光光度计；电子天平。
升华硫；樟脑(浙江海正药业20020802)；薄荷脑；氯仿、无水乙醇均为分析纯；复方硫磺乳膏。
2 方法与结果
21 紫外吸收光谱的绘制：按处方比例，分别称取升华硫、樟脑、薄荷脑及基质适量分别以氯仿：无水乙醇=1：1为溶媒(以下简称“溶媒”)稀释成升华硫浓度为32μg／ml,樟脑、薄荷脑浓度各为3.2μg／ml，基质浓度为281.6μg／ml的溶液，以溶媒为空白，在240nm-400nm波长范围内自动扫描，得紫外吸收光谱。可见，在升华硫吸收峰264.0nm波长处基质亦有吸收，而在肩峰281.6nm波长处基质几无吸收，故选择281.6nm为测定波长，以消除基质的干扰。
2．2 标准曲线的绘制：精密称取经五氧化二磷干燥器中干燥4h的升华硫0.05073g，置50ml量瓶中，加溶媒溶解后稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、O7ml于25m1量瓶中，定容。制成含升华硫为8.12-28.41μg／ml的标准系列溶液，以溶媒为空白，在281.6nm处测定吸收值，将吸收值A与浓度C回归，得回归方程为：C=39.7182A+0.987 r=O.9998(n=6)
2．3 回收率试验：精密称取升华硫5.16252g，按处方工艺配制成乳膏剂50g，精密称取乳膏剂1g于烧杯中，加溶媒约9Oml，搅拌使溶解后转移至lO0ml量瓶中，用溶媒定容。精密吸取5ml至25ml量瓶中，用溶媒定容。分别精密吸取1.6，2.0，2.4ml各3份于25ml量瓶中，用溶媒定容。以溶媒为空白，在281.6nm处测定吸收值，代入回归方程，根据回归方程求出C和回收率。
2.4稳定性试验：取一样品，按回收率试验项下方法配制测定溶液，在室温、避光情况下，每隔1h测定1次(吸收池覆盖)，结果4h内吸收值基本不变。
2.5 重复性试验：精密取同一样品6份，按回收率试验项下方法测定，结果X为101.7％，RSD为0.43％。
2．6 样品测定：取不同批号乳膏剂3合，分别精密称取1g，按回收率试验项下方法测定升华硫的含量。升华硫的含量均在标示量的90.0%／～110.0％范围内。
3 讨论
3．1 根据主药和辅料的溶解度性质，经实验选择氯仿-无水乙醇(1：1)为溶媒，按实验方法配制，可制得澄清，
无色透明的测定液。且氯仿、无水乙醇在波长大于250nm时无紫外吸收，不干扰测定。
3．2 处方中基质为：单硬脂50g，硬脂酸lOOg，白凡士林5og，液体石蜡150g，甘油lOOg，十二烷基硫酸钠，三乙醇胺2ml，尼泊金乙酯1g，蒸馏水加至lO00g。
3．3 在扫描波长范围内，樟脑、薄荷脑的测定液无紫外吸收，不干扰含量测定。
3．4 本法不经分离直接测定乳膏剂中升华硫的含量，方法简便、快速、准确，适宜于该医药制剂的分析。
