ASTM D6122-22由美国材料与试验协会 US-ASTM 发布于 2022-04-01。
ASTM D6122-22在国际标准分类中归属于: 17.180.30 光学测量仪器。
* 在 ASTM D6122-22 发布之后有更新,请注意新发布标准的变化。
1.1 本实践涵盖了实验室、现场或过程(在线或在线)红外(近红外或中红外分析仪,或两者)和拉曼分析仪进行的测量验证的要求,用于计算物理、化学、或液体石油产品和燃料的质量参数(即特性)。这些特性是使用多元建模方法根据光谱数据计算得出的。这些要求包括验证足够的仪器性能、验证校准模型对被测样品光谱的适用性,以及验证与本协议末尾出现的*变更摘要部分之间的一致程度相关的不确定性。标准版权所有 © ASTM International,100 Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA 19428-2959。美国 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒(TBT)委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。 1 从红外或拉曼测量计算出的结果以及用于开发校准模型的 PTM 产生的结果满足用户指定的要求。最初,使用代表当前生产的有限数量的验证样本进行本地验证。当有足够数量的验证样本,并且属性水平和样本成分都有足够的变化来跨越模型校准空间时,实践 D6708 的统计方法可用于在分析仪的整个操作范围内提供这种等价性的一般验证。对于未实现足够的特性和成分变化的情况,应继续使用本地验证。
1.1.1 对于某些应用,分析仪和 PTM 适用于同一材料。将多变量模型应用于分析仪输出(光谱)可直接生成测量光谱的同一材料的 PPTMR。将 PPTMR 与在相同材料上测量的 PTMR 进行比较,以确定一致程度。
1.1.2 对于其他应用,分析系统测量的材料在由 PTM 分析之前要经过一致的添加剂处理。将多变量模型应用于分析仪输出(光谱)可生成处理材料的 PPTMR。将基于分析仪输出的 PPTMR 与在处理过的材料上测量的 PTMR 进行比较,以确定一致程度。
1.1.3 在某些情况下,采用两步程序。第一步,将分析仪和 PTM 用于测量混合原料。在第二步中,将步骤 1 中生成的 PPTMR 用作第二个模型的输入,该模型预测将 PTM 应用于分析通过向混合原料中添加添加剂而产生的混合成品时所获得的结果。如果第一步中使用的分析仪是基于多元光谱的分析仪,则此实践用于获取 PPTMR 和 PTMR 之间的一致程度。否则,使用实践 D3764 将 PPTMR 与该混合物料的 PTMR 进行比较,以确定一致程度。由于第二步不使用光谱数据,因此第二步的验证是使用实践 D3764 完成的。如果第一步使用多元分光光度分析仪,则第二步中仅使用光谱相对于多元模型不是异常值的样本。请注意,第二个模型可能会适应添加到混合原料中的不同水平的添加剂材料。
1.2 被测样品的多种物理、化学或质量特性通常可以通过单次光谱测量来预测。在应用这种实践时,每个属性预测都是单独验证的。每个属性的单独验证过程可能共享共同的特征,并受到共同效应的影响,但每个属性预测的性能是独立评估的。用户通常会同时并行运行多个验证程序。
1.3 分析仪验证中使用的结果适用于多元模型开发中未使用的样品,以及相对于多元模型而言不是异常值或最近邻内值的光谱。
1.4 当可用验证样品的数量、成分范围或性能范围不跨越模型校准范围时,使用代表当前生产的可用样品进行本地验证。当可用验证样品的数量、成分范围和性质范围与模型校准集的数量、成分范围和性质范围相当时,就可以进行一般验证。
1.4.1 本地验证:
1.4.1.1 用于开发多元模型的校准样品必须显示出足够的成分和特性变化,以能够建立有意义的相关性,并且必须涵盖使用模型分析的样品的成分范围,以确保这种分析是通过插值而不是外推来完成的。校准标准误差 (SEC) 衡量 PTMR 和 PPTMR 对于这组校准样本的一致性程度。 SEC 包括频谱测量误差、PTM 测量误差和模型误差的影响。样本(类型)特定偏差是模型误差的一部分。通常,光谱分析仪非常精确,因此光谱测量误差相对于其他类型的误差来说很小。
1.4.1.2 在初始分析仪验证期间,可用样品的成分范围相对于校准集的范围可能较小。由于光谱测量的高精度,PTMR 和 PPTMR 之间的平均差异可能反映了统计上可观察到的样本(类型)特定偏差,但小于 PPTMR U(PPTMR) 的 95% 不确定度。因此,PTMR/PPTMR差异的偏差和精度不作为本地验证的基础。
1.4.1.3 根据 SEC 和杠杆统计数据,计算每个 PPTMR 的 95% 不确定性 U(PPTMR)。在验证期间,对于每个非离群样本,确定 PPTMR 和 PTMR 之间的绝对差 |δ| 是否小于或等于 U(PPTMR)。维护非离群验证样本总数以及 |δ| 的样本数量的计数。小于或等于U(PPTMR)。给定非异常值验证样本的总数,使用逆二项分布来计算|δ|满足的最小结果数。必须小于 U(PPTMR)。如果 |Δ| 的结果数量小于 U(PPTMR) 大于或等于该最小值,则结果与多变量模型的预期一致,并且分析器通过本地验证。所涉及的计算在第 11 节和附件 A4 中有详细描述。
1.4.1.4 用户必须确定与基于多变量模型的预期一致的结果足以满足预期应用。建议使用 95% 的概率进行逆二项式分布计算。 1 本实践由 ASTM 石油产品、液体燃料和润滑剂委员会 D02 管辖,并由工艺流分析仪系统性能评估和验证小组委员会 D02.25 直接负责。当前版本于 2022 年 4 月 1 日批准。2022 年 6 月发布。最初于 1997 年批准。上一版本于 2021 年批准为 D6122 – 21。DOI:10.1520/D6122-22。 D6122 − 22 2 用户可以根据应用程序的重要性进行调整。详情请参阅附件 A4。
1.4.2 一般验证:
1.4.2.1 当验证样品数量足够,且其成分和性能范围与模型校准集相当时,即可进行一般验证。
1.4.2.2 一般验证是通过对应用多元模型产生的分析系统(或子系统)的结果(此类结果在此称为 PPTMR)与同一样本集的 PTMR 进行基于 D6708 的评估来进行的。如果 D6708 满足以下条件,则系统(或子系统)被视为已验证:(1) 无偏差校正可以在统计上改善 PPTMR 与 PTMR 之间的一致性,并且 (2) 根据 D6708 计算的 Rxy 满足用户指定的要求要求。
1.4.2.3 对于产品放行或产品质量认证应用中使用的分析仪,一致性程度的精度和偏差要求通常基于 PTM 的现场或公布的精度。注 1——在大多数此类应用中,PTM 是规范引用的测试方法。
1.4.2.4 本实践没有描述为分析仪系统应用建立精度和偏差要求的程序。此类要求必须基于结果对预期业务应用的重要性以及合同和监管要求。用户必须在启动本文所述的验证程序之前建立精度和偏差要求。
1.5 本实践不包括建立分析仪使用的校准模型(相关性)的程序。实践 D8321 及其参考文献中涵盖了校准程序。
1.6 这种做法旨在作为有经验的人员的审查。对于新手来说,本实践将概述用于验证仪器性能、验证模型对被测样品光谱的适用性以及验证 PPTMR 和 PTMR 之间的一致性程度是否满足用户要求的技术。
1.7 本实践规定了适当的统计工具、异常值检测方法,用于确定被测样品的光谱是否是用于分析仪校准的光谱群的成员。统计工具用于确定红外测量是否产生有效的属性或参数估计。
1.8 异常值检测方法没有定义确定样品或仪器是否是导致异常值测量的原因的标准。因此,定期测量样品的操作员将找到确定光谱测量结果超出校准范围的标准,但不会获得有关异常值原因的具体信息。这种做法确实提出了一些方法,通过这些方法可以使用仪器性能测试来指示离群值方法是否对仪器响应的变化做出响应。
1.9 本实践无意作为比较不同设计的分析仪的定量性能标准。
1.10 虽然本实践主要涉及红外和拉曼分析仪的验证,但本文描述的程序和统计测试也适用于采用多元模型的其他类型的分析仪。
1.11 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如果有)。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境实践,并在使用前确定监管限制的适用性。
1.12 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒(TBT)委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。
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