作者:胡珊，程义琳，何秀国，余忠
摘要 目的：建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量检测方法。方法：采用紫外分光光度法，检测波长为295nm。结果：盐酸川芎嗪在3.0—15.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=1.0000，n=5)，回收率为100.3%，RSD为0.65%(n=5)。结论：本法操作简便、快捷，结果准确，尤适用于药厂、医院对该制剂半成品的质量控制和快速分析。
Determination the Content of Ligustrazine Hydrochioride in Ligustrazine Hydrochioride and Sodium Chioride Injection by Ultraviolet Spectrophotometry
Hu Shah，Cheng Yilin，He Xiuguo，Yu Zhong
ABSTRACT 0bjective：To establish a method for determining the content of ligustrazine hydrochloride in ligustrazine hydrochloride and sodium chloride injection.Method：The ultraviolet spectrophotometry was used.The detecting wavelength was at 295nm.Result： The linear range of ligustrazine hydrochloride was 3.0-15.0μg/ml(r=1.0000，n=5).The average recovery was 100.3%，RSD=0.65%.Condusion：This method is simple，rapid，and accurate.and suitable for the the content determination oftifs injection.
KEY W0RDS Ligustrazine hydrochloride and sodium chloride injection;Ultraviolet spectnophotometry
川芎嗪为伞形科植物川芎根茎中提取分离的生物碱单体，现由人工合成。具有活血行气、祛风止痛的功效，其注射液为盐酸川芎嗪加氯化钠适量制成的灭菌水溶液。按我国现行质量标准，其含量测定采用高效液相色谱法，由于操作费时且成本较高，故不适用于生产中半成品的质量控制及快速分析。本文通过反复试验，发现采用紫外分光光度法测定其含量，简便实用，准确度、精密度、重复性均令人满意。
1 仪器与试药
1.1 仪器
53WB型紫外分光光度计(上海光学仪器厂)，TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析仪器有限公司)，岛津LC-1OA型高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器。
1.2 试药
盐酸川芎嗪对照品(北京市燕京制药厂)，盐酸川芎嗪氯化钠注射液(山东长富洁晶药业有限公司生产，规格：100
ml：盐酸川芎嗪80mg与氯化钠0.9g)，甲醇为色谱纯，醋酸钠为分析纯，水为重蒸馏水。
2 实验方法与结果
2.1 测定渡长的选择
分别取盐酸川芎嗪对照品和样品适量，用水溶解配制成l6μg/ml 浓度的溶液，以水作空白，在200～4OOnm波长范围内扫描，结果二者紫外光谱图基本一致，得出盐酸川芎嗪在209nm及295nm处有最大吸收，处方中的附加剂不干扰测定，确定检测波长为295nm。
2.2 标准曲线的绘制
精密称取经(五氧化二磷为干燥剂)减压干燥至恒重的对照品74.9 mg，置100 ml量瓶中，加适量水溶解后，用0.1
mol/L氢氧化钠溶液调pH值到4.3左右，加水稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液20ml，置100ml量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀。分别精密吸取此液2，4，6，8，10 ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在295nm波长处测定吸收度。
经线性回归，回收方程为A=0.0466C一0.0O62，r=1.0000(n=5)
2.3 回收率试验
精密称取盐酸川芎嗪对照品5份，置100ml量瓶中(分别约为标示量的80，90，100，110，120%)，按处方比例加入定量附加剂，用水溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取1.5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在295 nm处依法测定A值，代入回归方程，计算盐酸川芎嗪的含量。
2.4 稳定性试验
取配制好的供试品溶液(批号20040108)，浓度为16μg/ml，分别间隔0，1，2，6，12，24h测定一次吸收度，RSD为1.1%(n=6)，结果表明，供试品溶液在24h内紫外吸收光谱、最大吸收位置及最大吸收值均无明显改变。
2.5 精密度试验
取配制好的供试品溶液(批号20040108)，浓度为l6μg/ml，反复测定6次，吸收度，RSD为0.32%(n=6)。
2.6 重复性试验
精密吸取同一供试品溶液，按样品测定方法，同时配制6份溶液，含量结果以标示量计算分别为(99.71，100.0，
99.71，100.4，100.0，99.39)% ，平均值为99.87% ，RSD：0.35%(n=6)。
2.7 样品测定
2.7.1 供试品溶液的制备精密量取盐酸川芎嗪氯化钠注射液适量，加水制成15μg/ml 的溶液备用。
2.7.2 精密称取经(五氧化二磷为干燥剂)减压干燥至恒重的对照品适量，加水制成15μg/ml的溶液，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调pH值在3.5～5.0范围内备用。
2.7.3 测定方法分别取对照品溶液与供试品溶液以水为空白。在295nm波长处测定吸收度，计算即得。取盐酸川芎嗪氯化钠注射液4瓶，用本法测定，同时与高效液相色谱法比较。
经成对t检验：1tl=1.832<2.447，两种方法所得结果无显著性差异。(P>0.05)
3 讨论
3.1 经紫外扫描得出本品在209nm和295nm处有两个吸收峰，因209nm接近末端吸收，测定值不稳定，所以选择295nm为检测波长。
3.2 经初步试验表明此药的pH值对吸收度有一定影响，而盐酸川芎嗪氯化钠注射液的pH值为3.5～5.0，在此范围内pH值对吸收度的影响较小。故本品采用对照法，标准曲线的制备宜将溶液的pH值调至与供试品一致。
3.3 本法操作简便、快速，无需预处理，适合药厂、医院，对该制剂半成品的质量控制和快速分析。
参考文献
1 陈新谦，金有豫.新缟药物学[M].第l4版.北京：人民卫生出版社，1998.269
2 国家食品药品监督管理局.国家药品标准.新药转正标准[S].第36册.2004，1：36-127.WSI-(X-l13).2003Z