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食品香料——含酚量的测定
关键词：生物成分分析标准物质 农药标准物质 农药多残留分析 环境监测标准样品食品香料——含酚量的测定
酚类化合物与强碱作用，生成水溶性酚盐。因为一级酚的钾盐化钠盐更易溶解，所以多采用氢氧化钾。
其他碱溶性物质(如酸)和水溶性成分或掺杂物(如乙醇)也计算在内，使结果偏高。
1．仪器
①颈部带刻度的醛瓶：125 mL或150 mL，颈部长约15 cm，具10 mL刻度和0．1 mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底部，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30°。
②移液管：2 mL，10 mL。
③锥形瓶：100 mL。
④分液漏斗：250 mL。
2．试剂
①酒石酸：粉末状。
②氢氧化钾：不含氧化硅和氧化铝，5％(m／m)水溶液。
③二甲苯：分析纯，加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。
3．操作步骤
①试样制备：若酚类液体香料色泽深，则在用无水硫酸镁干燥前，须在锥形瓶中对样品进行处理，即取10 mL以上的香料样品，按每l mL加人0．02 g酒石酸的比例混合，激烈振摇，过滤后备用。
②测定：准确吸取10．00 mL经制备的试样于醛瓶中，并加入75 mL氢氧化钾溶液，在沸水浴中加热10 min，并至少振摇3次，然后沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液，再加热5 min,使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部，为了便于分离附在壁上的油滴，可缓缓旋转醛瓶和轻微敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，读取油层的体积。若发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加入2 mL二甲苯，用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失，即可读取油层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2 mL二甲苯重复试验。在后两种情况下，应从读数中减去2 mL二甲苯的体积。
4．计算
X=(V-V1)/V×100％
式中：X——香料含酚量的体积百分率，％(V／V)；
V——卜试样体积，mL；
V1——试样未被溶解部分的体积，mL。
5．说明
若试样中含有大量重金属，油和碱溶液不易分层，可在测定前，将试样和少量的(约1%)粉末状酒石酸经剧烈振摇混合后过滤，以除去重金属。
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