和大家分享一个用原子荧光光谱仪检测铅分析测试方法

下面为各位分享应用SK-乐析原子荧光光谱仪测试Pb的分析条件

标准储备液的配制：

称取1.0000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO3三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl2，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为1000μg/mL。

标准系列配制：

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：



还原剂的配制：

称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。

测定条件：

光源：空芯阴极灯，灯电流80mA         

负高压：-300~-350V

主气流量：为定值，在500mL/min左右     

辅气流量：800~1000mL/min

泵速：70~90转/min                     

检出限(参考值)：0.02ng/mL

注意事项：

(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。

(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。

(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。

(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。

干扰及其消除方法：

(1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等贵金属和过渡金属元素有干扰。K3Fe(CN)6可作铅的氧化剂又可抑制铜的干扰。加入0.4%草酸作掩蔽剂对上述元素也有很好的掩蔽效果。

(2)在选定的实验条件下0.005μg/ml Pd的各种干扰离子的允许量为: K 1000μg/ml， Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml,  Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml。