呋喃唑酮的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加乙醇5ml与氢氧化钠溶液(1→10)3m1,即显红色。(2)取本品约1mg,加N,N-二甲基甲酰胺0.1ml使溶解,加水5ml、亚硝基铁氰化钠试液1ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀,放置2分钟,溶液初显橄榄绿色,渐变为墨绿色(与呋喃西林、呋喃妥因的区别)(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在367nm的波长处有最大吸收,在302nm的波长处有最小吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集182图)一致
检查
酸度取本品1.0g,加水100ml,振摇15分钟滤过,取滤液依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.0。乙醇中溶解物取本品5.0g,置250m锥形瓶中,加乙醇100ml,加热回流5分钟,放冷至25℃±2℃,用5号垂熔漏斗滤过,滤渣用乙醇50ml洗涤,洗液与滤液合并,置已称定重量的蒸发皿中,蒸去乙醇残渣在80℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.5%5-硝基糠醛二乙酸酯照薄层色谱法(通则0502)试验。避光操作。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置10m1量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺5ml,置水浴中微温使溶解,放冷,用丙酮稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取5-硝基糠醛二乙酸酯对照品适量,加N,N-二甲基甲酰胺-丙酮(1:1)溶液溶解并定量稀释制成每lml中含50Hg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯二氧六环(95:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在105℃千燥5分钟,喷以盐酸苯肼溶液(取盐酸苯肼0.75g,加乙醇10ml使溶解,用水稀释至50ml,用活性炭脱色,滤过,取全部滤液,加盐酸25ml,加水至200m1),在105℃加热5分钟。限度供试品溶液如显与对照品溶液主斑点相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
