苯溴马隆的检查方法
酸碱度取本品0.50g,加水10ml,振摇1分钟,滤过,取滤液2.0ml,加甲基红指示液0.1m和盐酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml,溶液应呈红色;再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.3ml,溶液应呈黄色。三氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加三氯甲烷10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深可溶性卤化物取本品0.30g,加丙酮35ml使溶解,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5,0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.017%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约50mg,加甲醇15ml,超声20分钟使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)为流动相;检测波长为231nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按苯溴马隆峰计算不低2000。苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I(相对保留时间为0.5~0.6)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%),杂质Ⅱ(相对保留时间为2.0~2.5)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干再加稀盐酸4ml,微热溶解后,加过硫酸铵50mg,加水使成35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,置坩埚中,加硝酸镁乙醇溶液(150)10ml,点燃乙醇,使缓缓烧灼炭化,放冷,用硝酸少量湿润,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,在600℃炽灼至完全灰化,放冷加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)
