阿司匹林肠溶胶囊的检查方法
游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。溶剂、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿司匹林游离水杨酸项下限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L的盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。阿司匹林对照品溶液(1)取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.06mg(0.075g规格)、0.08mg(0.1g规格)、O.12mg(0.15g规格)的溶液。阿司匹林对照品溶液(2)精密量取阿司匹林对照品溶液(1)15ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与阿司匹林对照品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒在酸中的溶出量。限度小于阿司匹林标示量的10%,应符合规定缓冲液中溶出量溶出条件酸中溶出量项下2小时取样后,在溶出杯中立即加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至6.8±0.05,继续溶出,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。阿司匹林对照品溶液见酸中溶出量项下的阿司匹林对照品溶液(1)水杨酸对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5g(0.075g规格)、10μg(0.1g规格)、15g(0.15g规格)的溶液。溶剂、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液(1)与水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒中阿司匹林与水杨酸的含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每粒在缓冲液中溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
