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注射用艾司奥美拉唑钠的检查方法

2023.5.27

碱度取本品1瓶,加0.9%氯化钠溶液5.2ml振摇使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为10.0溶液的澄清度取本品1瓶,加0.9%氯化钠溶液5.2ml溶解后,依法检查(通则0902第一法),溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品5瓶,加鉴别(2)项下的磷酸盐缓冲液(pH11.0)溶解并稀释制成每1ml中约含艾司奥美拉唑0.1mg的溶液。

系统适用性溶液取杂质I对照品与奥美拉唑各适量,加磷酸盐缓冲液(pH11.0)溶解并稀释制成每1m中各约含0.5μg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Micpher C18,4.6mm×100mm,3pm或效能相当的色谱柱);以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.4)(每1000ml中含磷酸二氢钠0.00123mol与磷酸氢二钠0.00298mol)-四丁基硫酸氢铵溶液[取四丁基硫酸氢铵6.8g,加1mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解,用上述磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释至1000m1](26:69:5)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奥美拉唑峰的保留时间为7~8分钟,奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归化法计算,杂质Ⅳ(相对保留时间约为0.26)不得过1.3%,杂质I与杂质Ⅲ(相对保留时间约为1.5)均不得过0.9%,杂质Ⅱ(相对保留时间约为0.32)与杂质V(相对保留时间约为0.34)均不得过0.3%,其他单个杂质不得过0.2%,杂质总量不得过2.6%,小于总峰面积0.05%的色谱峰忽略不水分取本品5瓶,照水分测定法(通则0832第一法2)测定,含水分不得过5.0%。

细菌内毒素取本品,依法测定(通则1143),每1mg艾司奥美拉唑钠中含内毒素的量应小于2.5EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)

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