盐酸二甲双胍肠溶片的性状鉴别检查方法
性状
本品为肠溶衣片,除去包衣后显白色。
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍5mg),加水10ml使盐酸二甲双胍溶解,滤过,照盐酸二甲双胍项下鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在233m的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍0.5g),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟使盐酸二甲双胍溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见盐酸二甲双胍有关物质项下。测定法见盐酸二甲双胍有关物质项下。记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有与双氰胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸二甲双胍标示量的0.02%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(0.6%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。供试品溶液取溶出液20ml,滤过,弃去初滤液10ml,取续滤液对照品溶液取盐酸二甲双胍对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含28g的溶液。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度不得大于标示量的5%,应符合规定缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转篮,随即浸入预热至37℃士0.5℃的磷酸盐缓冲液(pH8)(取0.lmol/L盐酸溶液与0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L盐酸溶液或2mo/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8±0.05)900m中,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液20ml,滤过,弃去初滤液10ml,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸甲双胍5g的溶液。对照品溶液见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
