丙泊酚的检查方法
酸度取本品1.0ml,加水25.0ml,充分振摇后,静置5~10分钟,分取水层,滤过,取滤液10m1,加甲基红指示液2滴,不得显红色。乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0ml,用乙醇稀释至10ml,摇匀,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙泊酚3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液0.5ml,置500ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.5μg的溶液。系统适用性溶液取丙泊酚对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含丙泊酚1mg与杂质Ⅱ3g的混合溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠一水合物2.76g,加水900ml使溶解,用85%磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000m为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;检测波长为275nm;柱温40℃;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0D646系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,丙泊酚峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质I不得过0.05%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.05%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%)。2,6二异丙基-1,4苯醌(杂质Ⅱ)照高效液相色谱法(通则0512)测定解并定量稀释制成每1m1中约含1.58的溶液,加对照品溶液取杂质Ⅱ对照品适量,精密称甲醇溶色谱条件见有关物质项下。检测波长为254nm供试品溶液、系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅱ不得过0.05‰。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶 中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置顶空瓶中,再精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml,密封对照品溶液分别称取甲醇、丙酮、正已烷与甲苯各适,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、正已烷0.029mg与甲苯089mg的混合溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,再精密加人N,N-二甲基甲酰胺2ml,密封。
色谱条件以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持1分钟,以每分钟15℃的速率升温至150℃,再以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为180℃;检测器温度为20℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、正己烷与甲苯的残留量均应符合规定炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821),含重金属不得过百万分之十。
