全自动定氮仪在小麦粗蛋白检验中的应用与研究
粗蛋白质（Crudeprotein，CP）是各种含氮物质的总称，它包括真蛋白质和非蛋白质含氮物（Non-proteinNitrogen，NPN）两部分。NPN包括游离氨基酸、硝酸盐，氨等。蛋白质是由许多种氨基酸组成的，是构成细胞、血液、骨骼、抗体、激素、酶、乳、毛及各种器官组织的主要成分，对生长、发育、繁殖及各种器官的修补都是必需的，是生命活动必需的基础养分，是其他养分不可替代的。各种饲料粗蛋白质含量及品质差异很大。一般动物性饲料含量高、品质好，植物性饲料含量低、品质差，在植物性饲料中，油饼类饲料及豆科植物含蛋白质较多，禾本科植物含蛋白质较少，秸秆类饲料含量就更少，品质也差。
小麦籽粒的粗蛋白质含量一般在11.0%～18.0%范围内，在小麦品质（营养品质、食用品质）的评价体系中，粗蛋白的质和量占有很重要的地位。加拿大等国依据粗蛋白含量将小麦分为强筋力小麦、中筋力小麦、软麦。而在我国将粗蛋白含量作为优质小麦评价体系中一个重要的特征指标。因此，掌握好粗蛋白检验技术有着十分重要的现实意义。
小麦粗蛋白测定方法目前常用的三种：由Jo-han.Kjedanhl创立的经典凯氏定氮法，其操作过程及装置相对简单，但完成单个样品测试消耗时间较长，不利于多个样品的检测；半自动定氮仪需要人工滴定易引起视觉偏差而产生误差；全自动定氮仪可以满足多个样品能同时消化，且消化完成后仪器自动连续蒸馏、滴定，大大缩短操作时间，而且结果准确。杭州麦哲仪器有限公司的K06全自动凯氏定氮仪采用先进的颜色传感器技术来判定滴定终点，操作与观察方便，具有回收率高、精确度高等特点。
1实验部分
1.1仪器回收率试验
1.1.1仪器和试剂
K06全自动凯氏定氮仪；电子天平（AL104）0.42%（NH4）2SO4溶液：称取4.2000g在105℃温度下烘至恒重的粉末状（NH4）2SO4(AR)加水溶解并定容至1000mL。
1.1.2试验方法
量取10mL0.42%（NH4）2SO4溶液，加适量水在K06全自动定氮仪上直接蒸馏测定氮含量。
1.1.3试验结果
从表1可知检查（NH4）2SO4直接蒸馏回收率为99.8%～101.0%，符合国标GB/T5511—2008规定回收率要求。
1.2仪器精密度试验
1.2.1仪器和试剂
K06全自动凯氏定氮仪配8孔消化炉；电子天平（AL104）。
浓H2SO4（AR）混合催化剂：0.2g（CuSO4·5H2O）、5.0gK2SO4碱液：30%NaOH（KOH）溶液；
吸收液：1000mL2%硼酸溶液中加入30mL0.1%溴甲酚绿、10mL0.1%甲基红指示剂。
全麦粉粗蛋白质标准物质：GBW（E）100126。
1.2.2试验方法
分别称取一定量的标准物质，用程序升温（280℃保持30min，430℃保持90min，保持时间视消化情况而定）消化样品，消化完成并冷却后，K06全自动定氮仪测定全麦粉粗蛋白质含量。
1.2.3试验结果
从表2可知，测试结果在标准值规定的范围内，且重复性比较好，符合测试要求。
2小麦粗蛋白质含量与对应小麦粉湿面筋值相关性研究
2.1仪器和试剂
锤式旋风磨（JXFM110）；验粉筛（JJSY30×8）；电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9053A）；面筋仪（GM2200）；离心仪（CF2015）；电子天平（AL104）；其余同1.2.1仪器和试剂。
2.2试验方法
经除杂混匀后的小麦样品，锤式旋风磨粉碎并充分混匀，取出一部分全麦粉检测水分后测定粗蛋白质含量；另一部分用验粉筛（CB42粉筛）筛理后，筛下物混匀后测定水分，用面筋仪洗涤离心仪脱水后直接称重湿面筋并将其折算成14%水分基作小麦粉湿面筋值，结果见表3。
2.3试验分析
小麦粉加水经过面筋仪揉搓形成“面团”，面团在水中搓洗，则面团中的淀粉和麸皮等固体物质渐渐脱离面团，最后形成具有弹性、延展性和粘性的面筋。面筋蛋白质主要是麦醇溶蛋白和麦谷蛋白。通过上述试验得出的数据，借助EXCEL内置功能来分析两者相关性得回归方程为：y=3.3165x-11.785r=0.8221,充分说明小麦粗蛋白质含量和小麦粉湿面筋值之间具有较高的相关性，见图1。即在一般情况下，粗蛋白质含量高的小麦籽粒其小麦粉湿面筋值也高，反之，则低。
3小麦籽粒组织结构中各层近似组分的粗蛋白质含量研究
3.1仪器和试剂
实验磨粉机（LRMM8040-3-D）；粉筛（LFS-30）；其它同1.3.1仪器和试剂。
3.2试验材料
取7个有代表性的江苏冬小麦样品，高筋白麦（GBI，GBII）、高筋红麦（GH）、中筋红麦（ZH）、中筋白麦（ZB）、弱筋红麦（RHI，RHII）。
3.3试验方法
将小麦样品分别除杂后润麦，润麦水分及时间按表4。
润麦完成后，进入研磨工序。入磨小麦首先经实验磨粉机皮磨系统（齿辊）研磨，研磨后的物料经粉筛筛理后，筛下物充分混合后得ⅠB粉；上层筛筛上物（麸皮）经锤式旋风磨粉碎后充分混合后得DF粉；下层筛筛上物第一次经心磨系统（光辊）研磨，研磨后的物料经粉筛筛理后，筛下物充分混合后得1M粉，上、下层筛筛上物合并后第二次经心磨系统研磨，研磨后的物料再经粉筛筛理后的筛下物混匀后得2M粉，上、下两层筛合并再经锤式旋风磨粉碎后混匀得XF粉。
原小麦样品经锤式旋风磨粉碎后的试样及DF、XF、ⅠB、1M、2M分别检测水分后测定试样和各近似组分的粗蛋白质含量，再根据各自水分计算出干基粗蛋白质含量，结果见表5。
3.4试验分析小麦籽粒由皮层、胚乳和胚芽组成了麦粒的组织结构。胚乳中大部分为淀粉，小部分为含氮物质和纤维素，胚乳的最外层为糊粉层，里面包着淀粉胚乳，小麦经过研磨后，淀粉胚乳是小麦粉的主要组成部分，而麸皮则主要是糊粉层及其外边的皮层。通过上述测定数据可以看出，实验磨粉机研磨系统基本保留了皮层最内的糊粉层、珠心层，所以DF、XF粗蛋白质含量相比较其他各层是最高的，而远离皮层的胚乳中心层（1M）的粗蛋白质含量又是最低的，胚乳表层（2M）相对于胚乳中心层（1M）又稍高一点。因此，从营养学的角度来看，粗加工的面粉营养更丰富、更全面一些，含有粗纤维、无机盐和维生素等多种营养。不过胚乳中集中了性能优质的面筋蛋白，麸皮粗蛋白质含量虽高但质量较差。对于软麦（RHI、RHII）来说，胚乳与麦皮在研磨过程中很不容易分开，想要刮净表皮上的胚乳相当困难，所以相对于其他品种的小麦DF粗蛋白质含量较低；同时软麦的胚乳结构比较疏松，研磨过程中易于磨碎，以致ⅠB粉的质量占整个研磨后总质量比例较大，故而粗蛋白质含量也稍低。
4结论
（NH4）2SO4回收率试验和全麦粉粗蛋白质标准物质测定结果表明，K06全自动凯氏定氮仪完全可以满足粗蛋白质含量测定对仪器方面的要求。运用定氮仪测定小麦籽粒粗蛋白质含量，同时测定其对应的小麦粉湿面筋值并分析两者相关性的实验中发现，它们之间存在很高的相关性；最后运用定氮仪对小麦组织结构中各层近似组分粗蛋白质含量测定的实验中，通过数据分析，我们可以明确粗蛋白质在各层中大致的分布情况，对我们充分认识小麦籽粒组织结构有着十分重要的指导意义。
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精英视角
