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气相色谱法测定大气中非甲烷总烃量的探讨

2021.1.19

　用直接进样差量气相色谱法测定非甲烷总烃（NMHC）量。实验研究了分析条件、气源和定量方式等对NMHC 定量准确度的影响。综合考虑较低基线响应和较高灵敏度等，选择合适的氢气和空气流速，测得 NMHC 方法检出限为 0.03 mg／m3（以碳计），该法可保证低浓度样品分析的准确度。实验结果表明，标准气中 CH4和 C3H8遵从碳数响应规律，其配比不会影响定量的准确性，可根据样品总烃和甲烷比例适当配制；对于低浓度样品，以空气为底气的总烃响应灵敏度低于氮气为底气的总烃响应灵敏度，采用以氮气为底气的标准气来定量空气中总烃的含量时，测定结果将产生较大偏差，甚至可能产生负值，应该用以除烃空气为底气的标准气来定量空气样品；某些样品测定过程中，总烃不只出一个峰，需要调节相关条件再进行测定。

　　非甲烷总烃（NMHC）是国标中规定的大气中重要污染物排放参数。采用直接进样差量法气相色谱测定 NMHC，即双柱气体直接进样、氢火焰离子化检测器分别用外标法测定样品中的总烃和甲烷含量，两者之差为非甲烷总烃含量，其定量方法分为两种，

　　方法一：标准气用高纯氮气配制，样品气用除烃空气稀释，由总烃柱所得的总烃峰值，扣除相同条件下测得的除烃空气氧峰值；

　　方法二：标准气和样品气均用净化空气配制。采用方法一进行定量时，过多扣除氧峰干扰会对 NMHC 测定结果产生负干扰，低浓度样品易产生负值；载气若含微量烃类物质则对样品分析产生负干扰；总烃和甲烷不同时检测而带来的时间差也会造成负值。

　　笔者在上述相关研究基础上，选择高纯度除烃空气和载气等，并采用十通阀双柱同时进样，双柱单检测器进行分析，以保证总烃和甲烷分析的同时性及 FID 检测器检测的一致性。实验从考虑方法灵敏度和检出限入手，选择合适的 H2和空气流速，研究了用若干不同底气的标气、不同配比的标气定量和色谱分析条件等对样品测定结果准确性的影响。

　　1实验部分

　　1．1主要仪器与试剂

　　气相色谱仪：十通阀定量环自动进样器，双柱单 FID 检测器；

　　氮气：纯度不小于 99.999% ；

　　氢气：纯度大于 99.997% ；

　　助燃气：高纯钢瓶混合气——空气（O221%，N279%，其它杂质含量不高于 0.005%）；

　　标准气体：规格见表 1，伟创标准气体公司。

　　1．2色谱条件

　　色谱柱：总烃柱为岛津Shimalite-Q [1 m×2.1 mm，178／150 μm（80／100 目）硅烷化玻璃珠 ] ；甲烷柱为岛津 MS–13X [2 m×2.1 mm，178／150 μm（80／100 目）MS–13X 分子筛 ]。总烃柱和甲烷柱两路载气均为氮气，流速均为 40 mL／min ；氢气流速

　　40 mL／min ；空气流速 400 mL／min ；进样阀温度：100℃；柱温：70℃；检测器温度：250℃。

　　2结果和讨论

　　2．1氢气和空气流速对基线的影响基线响应的大小直接影响分析的检出限和低浓度样品测定结果的准确度。载气、氢气和助燃气的纯度是影响基线响应和仪器噪声的重要因素，必须使用高纯度的气体［7–8］。而氢气和空气流速对基线响应也产生重要影响。分别固定空气流速 400 mL／min 和氢气流速40 mL／min，研究了氢气和空气流速变化对基线的影响

色谱仪

丁香通

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气相色谱法测定大气中非甲烷总烃量的探讨

周锦帆