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酚类产品组成的气相色谱测定方法

2021.1.18

　本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
　　本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。
　　一、仪器和试剂
　　1．仪器和试剂
　　色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。
　　（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。
　　（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。
　　（3）色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
　　（4）氮气（氦气），纯度大于99%。
　　（5）氢气：纯度大于99%。
　　（6）净化空气。
　　（7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。
　　托盘天平：感量0.1克。
　　分析天平：感量0.0001克。
　　色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120（122）S124（126）N193(195)℃.
　　磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
　　载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。
　　甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。
　　无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
　　二氯甲烷：分析纯。
　　苯酚：纯度大于99.0%.
　　领甲酚：纯度大于99.0%.
　　间甲酚：纯度大于99.0%.
　　对甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,5-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,6-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　3,4-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　3,5-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　萘：纯度大于99.0%.
　　2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　邻-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　间-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　对-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　二、准备工作
　　2．色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例）
　　称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。
　　3．色谱柱的老化
　　新制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小时。
　　4．色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必须满足如下要求：
　　tr（对）·tr（间）
　　R=-----------
　　y1/2（对）·y1/2（间）
　　式中：R--相对分离度，数值应大于1.0；
　　tr（对）--对甲酚的保留值，毫米；
　　tr（间）--间甲酚的保留值，毫米；
　　y1/2（对）--对甲酚的保留值，毫米；
　　y1/2（间）--间甲酚的保留值，毫米；
　　同时，2,6-二甲酚与邻甲酚（或间甲酚）的相对分离度R值也应大于1.0。
　　5．试样的稀释
　　量取约0.5毫升混合甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。
　　三、分析步骤
　　6．色谱分离的典型条件
　　检测器：氢火焰离子化检测器
　　固定液：6.5%PBOB液晶。
　　磷酸：0.5%。
　　载体：白色405硅烷化载体（80～100目）。
　　色谱柱内径：3毫米。
　　色谱柱长：2米。
　　柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作注。
　　检测器温度：200℃。
　　汽化室温度：270℃。
　　出口温度：200℃。
　　氮气流量：18毫升/分。
　　氢气流量：30亳升/分。
　　空气流量：500亳升/分。
　　记录器纸速：0.5厘米/分。
　　输入的高电阻：103兆欧。
　　衰减档：×1/8。
　　进样量：0.2～0.6微升。
　　注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。
　　7．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。
　　8．按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别见谱图1、谱图2．所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1。

色谱仪

丁香通

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周锦帆