试纸擦拭-微波消解法测定日用陶瓷中 重金属溶出量
摘 要：本文建立了试纸擦拭-微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测试日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量的分析方法。优化了擦拭材料、擦拭次数和微波消解等前处理条件，在试验选定的最佳条件下，铬、钴、钡3种元素的线性相关系数均大于0.999，其方法检出限分别为0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并试验了擦拭量与GB/T 3534-2002《日用陶瓷器皿铅、镉溶出量的测定方法》的溶出量之间的关系，实验结果表明两种方法测试结果呈线性关系。可通过快速检测擦拭量计算日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量。
3.1.1 擦拭材料的选择
擦拭材料是整个擦拭实验的关键，试验了无菌纱布、无尘定量滤纸、医用棉签和海绵等擦拭材料，实验结果表明，无菌纱布吸水性稍差，医用棉签在擦拭过程中接触面积太小，海绵吸水性太强，在擦拭过程中多余水分容易滴落，影响分析结果，无尘定量滤纸在吸水性及接触面积等都满足要求。
3.1.2 擦拭次数的选择
日用陶瓷表面的铬、钴、钡等元素溶出量，在一定时间之后会达到平衡。铬、钴、钡的擦拭量随着擦拭次数的增加递增，当擦拭次数为8次，三种元素的擦拭量达到平衡，随着擦拭次数增加，擦拭量基本保持不变，所以选择擦拭次数为先横向擦拭3 ~ 4次，再纵向擦拭3 ~ 4次。
用4%醋酸溶液对铬、钴、钡混合标准溶液进行逐级稀释，得到浓度为0.05 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L的混合标准工作溶液，按照选定仪器工作条件进行分析测试，以待测元素质量浓度为横坐标，其对应的响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，并进行线性回归，得到回归方程和相关系数。根据国际理论和化学联合会的规定，各元素的方法检出限为测定11次平行基体空白的标准偏差3倍。
本文研究并建立了试纸擦拭-微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属擦拭量的分析方法。优化了擦拭材料，并选择了最佳擦拭时间，在试验选定的最佳条件下，铬、钴、钡3种元素的线性相关系数均大于0.999，方法检出限分别为0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并考察了日用陶瓷中铬、钴、钡擦拭量与溶出量之间的关系，实验结果表明均呈线性关系，相关系数均大于0.990，可通过测定擦拭量计算对应其溶出量。该方法与GB/T 3534-2002相比，可以缩短日用陶瓷浸泡时间，具有快速、简便、准确分析日用陶瓷中铬、钴、钡溶出量。
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