气相色谱法检测大豆油溶剂残留
气相色谱仪由于灵敏度高、分离度好、分析速度快、样品用量少等特点,成为应用zui广泛的分析仪器之一。在食品、粮食、医药、环境等领域成为重要的监测工具。
在粮油检测中,大豆油溶剂残留的测定用静态顶空气相色谱分析很方便,我国浸出法使用的溶剂,以六碳烷烃为主要成分,是一个多种烷烃的混合物。
用色谱法测定溶剂残留有直接进样法、预汽化器法及顶空气相色谱法,直接进样法试样对检测仪器有污染;预汽化器法,则由于预汽化器难于标准化而不适用;顶空气相色谱法较为适用,采用顶空进样器进样可以减少分析仪器的污染。
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法。即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度。
采用顶空-气相色谱法分析大豆油溶剂残留分析条件如下:
气相色谱仪:FID;固定相:5%DEGS白色担体;汽化室温度:140℃;色谱柱:不锈钢柱;柱温:60℃;N2:30mL/min。
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