苯胺分光光度法测定二氧化硫所需仪器和试剂
仪器
①多孔玻板吸收管(用于短时间采样):多孔玻板吸收瓶,75～125ml(用于24h采样)。
②空气采样器:流量0～1L/min。
③分光光度计。
试剂
①0.04mol/L四氯汞钾(TCM)吸收液:称取10.9g氯化汞(HgCl2)6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA),溶解于水,稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不可再用。
②2.0g/L甲醛溶液:量取36%～38%甲醛溶液1.1mL用水稀释至200mL临用现配。
③6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),溶解于100ml水中,临用现配。
④碘贮备液C(1/212)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,棕色细口瓶中。
⑤碘使用液C(1/2l2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。
⑥2g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状物,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸直到溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中,临用现配。
⑦3.0g/L碘酸钾标准溶液:称取约1.5g碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2h),准确到0.0001g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
⑧盐酸溶液(1+9)(V/V):量取100ml浓盐酸,用水稀释至1000ml。
⑨硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.10mol/L:称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈浑浊时,应该过滤。
⑩硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.01ml/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水中稀释至标线。
⑪二氧化硫标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g Na2-EDTA,溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免旅荡,以防充氧)。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于含320～400μg二氧化硫。
根据计算的二氧化硫标准溶液浓度,用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.00μg二氧化硫的标准使用液,此溶液川于绘制标准曲线,在冰箱中保存,可稳20d。
⑫0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液:称取0.20g经提纯的对品红,溶解于1.0mol/L盐酸溶液100ml。
⑬磷酸溶液C(H3PO4)=3mol/L:量取41ml 85%的磷酸,用水稀释至200ml。
⑭0.016%对品红使用液:吸取0.2%对品红贮备液20.00ml于250ml容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200ml,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处,可稳定9个月。
