苯胺分光光度法测定二氧化硫的注意事项
①温度对显色有影响,温度越高,空白值越大。温度高时发色快,褪色也快,最好使用恒温水浴控制显色温度。
②因六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸-铬酸洗液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤,以将六价铬洗净。
③用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
④0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液已有经提纯合格的产品出售,可直接购买使用。
⑤四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。
含四氯汞钾废液的处理方法:在每升废液中加约10g碳酸钠至中性,再加10g锌粒,在黑布罩下搅拌24h后,将清液倒入玻璃缸,滴加饱和硫化钠溶液,至不再广生沉淀为止。弃去溶液,将沉淀物转入一适当的容器里。此方法可以除去废液中99%的汞。
⑥检出限按
与相对应的浓度计,其中tf为单侧概率水平为0.05,自由度为f的t分布临界值,Swb为11个实验室各10次试剂空白吸光度测定值批内标准偏差。
⑦17个实验室分析含相当于0.9～1.2μg/mL二氧化硫的加标气样溶液(用四氯汞钾溶液采集空气样品后,加入亚硫酸钠标准溶液),单个实验室的相对标准偏差不超过9.0%,回收率为93%～111%。18个实验室分析含相当于4.8～5.0μg/mL二氧化硫的加标气样溶液,单个实验室的相对标准偏差不超过6.6%,16个实验室回收率为94.4%～106.2%。
⑧24个实验室二氧化硫标准曲线的斜率在0.073～0.082之间,平均值为0.0775,相对标准偏差不超过3.3%。
⑨汞是剧毒物质,有条件采用其它方法的尽量不用此法。
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