柳氮磺吡啶的鉴别检查方法
鉴别
(1)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在359nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集620图)一致
检查
酸度取本品1.0g,加水100ml,置水浴中加热5分钟,放冷,滤过,取滤液50ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.5ml,应显红色。氯化物取本品1.0g,加水100ml,加热至70℃,5分钟后,放冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。硫酸盐取氯化物检查项下的滤液50ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定氨溶液取浓氨溶液8ml,用水稀释至1000ml。供试品溶液取本品适量,精密称定,加氨溶液溶解并定量稀释制成每1m中含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用氨溶液定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH4.8)(取磷酸二氢钠1.0g与醋酸钠2.5g,加水900ml使溶解,并用冰醋酸调节pH值至4.8,用水稀释至l000ml)为流动相A,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH4.8)(80:20)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为320nm;进样体积20μl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)7740系统适用性要求柳氮磺吡啶峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除磺胺吡啶峰与水杨酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰略不计。水杨酸与磺胺吡啶照高效液相色谱法(通则0512)测定。氨溶液、供试品溶液见有关物质项下对照品溶液取水杨酸对照品与磺胺吡啶对照品各适量,精密称定,加氨溶液溶解并定量稀释制成每1m中各含5gg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH4.8)(取磷酸二氢钠1.0g与醋酸钠2.5g,加水900ml使溶解,并用冰醋酸调节pH值至4.8,用水稀释至l000ml)-甲醇(76:24)为流动相A,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH4.8)(80:20)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为300nm;进样体积20l时间(分钟流动相A(%)流动相B(%)10100100100100系统适用性要求水杨酸峰与磺胺吡啶峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入 液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸和磺胺吡啶保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.5%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
