使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
1、气相色谱仪
配备有火焰光度检测器和与仪器相匹配的色谱处理机或记录仪。
2、色谱柱
①色谱柱固定相:以静态法在60～80目的高效 Chromsorb G 担体上涂渍25% β,β-氧二丙腈。
②色谱柱:将经(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜,用水洗净、烘下后,长度3m、内径3mm硬质玻璃色谱柱的尾端(接检测器的一端用石英棉塞紧,接真空泵。柱的另一端通过软管接一漏斗,开动真空泵后,使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内,边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱,使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。装填完毕后,用石英棉塞什色谱柱另一端。为防止真空余吸入异物,在色谱柱和之间连接缓冲瓶。将填充好的色谱柱在90℃以5～10ml/min通入低流速氮气老化24h(老化时,色谱应和检测器断开,以免污染检测器)。
③在给定条件下,色谱峰总分离度大于1.0,色谱柱最高使用温度为100℃。
3、采样装置
①采气瓶:1L采气瓶。采气瓶内表面以0.02mol/L磷酸-丙酮溶液涂渍后,烘干。采样前,将瓶内气体排出,使真空度接近100kPa(剩余压力约为1.33kPa)。
②气袋采样装置:气袋采样装置。真空箱由有机玻璃粘合,可打开的上盖与箱体接触部位加有密封垫,采样时打开上盖装入采样袋(10L 聚酯袋),采样时用手按住上盖,保持箱内负压至采样结束。通过控制阀控制采样袋的充气速度。样品导气管由玻璃管和聚四氟乙烯管二部分构成,根据采样现场操作条件尽可能缩短导管长度。
4、样品浓缩装置
浓缩管内径4mm、充填60～80目 Chromsorb G-HP,管的一端以粘结剂固定一支孔针头,另一端以硅橡胶塞密封,管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶,最外侧再缠玻璃丝带固定。
5、样品解吸解装置
浓缩加热所需温控器的可控温度范为0～300℃,输出电流不小于5A,输出功率大于300W。
另外,还有500ml容量瓶;100ml玻璃注射器;1μl微量注射器。
