使用气相色谱法测定有机硫化合物的操作步骤
步骤
1、标准曲线的绘制
分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五种浓度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准样品依次注入色谱仪分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析。用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,作为实际样品直接分析用工作曲线。
按取样量分别取标准样品注入浓缩管内,按浓缩样品解吸分析程序操作,绘制工作曲线,以此作为浓缩样品分析的工作曲线。
2、色谱条件及记录仪调整
气化室温度:150℃;柱温:70℃;检测器温度:200℃。
氮气流量:70ml/min;氢气流量:60ml/min;空气流量:50ml/min。
使用程序升温色谱可按下述条件设定柱箱升温程序:初始温度70℃;保持至甲硫醇出峰,以20℃/min升温速度升至90℃,保持至二甲二硫出峰结束并返回初始温度。
3、样品测定
取采气瓶或采样袋中气体1～2ml,注入色谱仪,与绘制标准曲线相同的条件下进行测定。
浓缩样品分析时连接浓缩管分析系统,转动气路转换阀使载气流经浓缩管至仪器进样口,待色谱基线稳定后,移去液氧杯,加热浓缩管使其在1min内温度升至100℃,以开始升温时刻作为成分峰保留时间起始值,并以此作为程序升温和色谱处理机起始时间。
根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性,用峰高定量。
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