双氯芬酸钾片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品20片,除去包衣(薄膜衣片可不除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双氯芬酸钾25mg),置100ml量瓶中,加70%甲醇溶液适量,超声使双氯芬酸钾溶解,放冷,用70%溶液甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取双氯芬酸钾对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。
系统适用性溶液见有关物质项下色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇4%冰醋酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为276nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积10系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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