盐酸替扎尼定的检查方法
酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1m中约含20mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠3.5g,溶于1000ndl水中,用磷酸容液或氢氧化钠试液调节pH值至3.0±0.05)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按替扎尼定峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的11倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。对照品溶液分别取四氢呋喃、甲醇、乙醇与三氯甲烷各适量,精密称定,加水定量稀释制成每1ml中分别约含四氢呋喃72gg、甲醇0.3mg、乙醇0.5mg与三氯甲烷6g的混合溶陂,精密量取1ml,置20ml顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟20℃的速率升温至120℃,维持3分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为50℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,四氢呋喃、甲醇、乙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
