葛根素注射液的检查方法
检查
pH值应为3.5~5.5(通则0631)。溶液的颜色取本品,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,用溶剂稀释制成每1ml中约含葛根素0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性要求见葛根素有关物质项下。
供试品溶液色谱图中,杂质I峰与杂质Ⅱ峰的相对保留时间约为2.0与2.2(必要时用如下方法确认:取葛根素对照品20mg,置20ml顶空瓶中,加水10ml,水浴加热使溶解,密封,于121℃高压蒸汽破坏20分钟,放冷,量取5m,置20ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,取10l,注入液相色谱仪,在葛根素峰后应有两个明显的色谱峰,相对保留时间约为2.0与2.2)。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与测定法见葛根素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I与杂质Ⅱ的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
丙二醇照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取丙二醇对照品适量,精密称定,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液系统适用性溶液取丙二醇、1,3-丙二醇与二甘醇对照品各适量,精密称定,用甲醇稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液。色谱条件用聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;初始温度为50℃,以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;进样体积1pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,各组分出峰顺序为:丙二醇、1,3丙二醇、二甘醇,各组分峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,每1ml中含丙二醇不得二甘醇照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品5g,精密称定,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取二甘醇对照品适量,精密称定,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见丙二醇项下。限度按外标法以峰面积计算,含二甘醇不得过0.001%异常毒性取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。热原取本品5ml,加无热原氯化钠注射液制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg缓缓注射5m1,应符合规定过敏反应取本品,依法检查(通则1147),应符合规定。溶血与凝聚取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含葛根素20mg的溶液,依法检查(通则1148),应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
